更新時間:2025-12-15
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水中揮發(fā)酚檢測儀的使用方法如下:
一、前期準備
1、試劑配制:
根據(jù)儀器要求,配制揮發(fā)酚檢測所需試劑,所有試劑需使用無酚水配制(蒸餾水通過堿性高錳酸鉀蒸餾處理)。
配制揮發(fā)酚標準使用液(如100μg/L苯酚標準溶液),用于繪制標準曲線或校準儀器。
2、儀器預(yù)熱:
開啟儀器電源,預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)(通常10-30分鐘,具體時間參考說明書)。
3、水樣采集與保存:
用玻璃瓶采集水樣,避免使用塑料容器(酚類可能吸附)。
水樣需加硫酸酸化至pH<2,4℃冷藏保存,24小時內(nèi)完成檢測。若條件不允許,可添加固定劑如每升待檢測水樣添加2gNaOH,使水樣的pH大于12,然后在4℃的環(huán)境下保存,但保存時間同樣不能超過24小時。
二、儀器校準
1、自動校準:
若儀器支持自動校準,按提示放入標準溶液進行校準。
2、手動校準:
若為手動操作,需用標準溶液繪制標準曲線(吸光度vs濃度)。具體步驟為:
量取約10ml標準系列溶液(如0.000mg/L、0.005mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的苯酚標準使用液)分別置于樣品杯中。
從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度揮發(fā)酚的信號值(峰面積)。
以信號值(峰面積)為縱坐標,對應(yīng)的揮發(fā)酚質(zhì)量濃度(以苯酚計,mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。
三、樣品檢測
1、樣品預(yù)處理:
揮發(fā)酚需通過蒸餾法分離。取適量水樣放入蒸餾燒瓶,加入磷酸酸化至pH≤4,再加入硫酸銅溶液去除硫化物干擾,連接蒸餾裝置,收集蒸餾液至250mL容量瓶中定容。
若水樣中含氧化劑(如余氯),需加入過量的硫酸亞鐵進行去除;若含硫化物,可用磷酸酸化后加入適量硫酸銅生成硫化銅而除去;若含油類,可將樣品移入分液漏斗中,靜置分離出浮油后,加粒狀氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH為12~12.5,立即用四氯化碳萃取,棄去四氯化碳層,將經(jīng)萃取后樣品移入燒杯中,于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳,再用磷酸調(diào)節(jié)至pH=4。
2、顯色反應(yīng):
取10mL蒸餾液置于比色管中,依次加入緩沖液,搖勻后靜置10分鐘完成顯色。
3、檢測操作:
將顯色后的溶液倒入比色皿,放入儀器比色槽。
調(diào)整儀器波長至510nm(或儀器規(guī)定波長),讀取吸光度值。
根據(jù)標準曲線或儀器內(nèi)置算法,直接顯示揮發(fā)酚濃度(mg/L)。

四、結(jié)果記錄與處理
1、結(jié)果記錄:
儀器顯示檢測結(jié)果后,可直接打印或?qū)С鰯?shù)據(jù),記錄樣品編號、檢測時間、濃度值等信息。
2、異常處理:
若結(jié)果超標,需復(fù)檢并排查采樣、預(yù)處理或儀器故障原因。
若顯色不穩(wěn)定,檢查試劑有效期、pH值及反應(yīng)時間。
若儀器讀數(shù)波動,校準儀器、檢查光源穩(wěn)定性或管路是否漏液。
若回收率低,優(yōu)化蒸餾條件(如加熱溫度、冷凝效果)或檢查試劑純度。
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