紅外分光測(cè)油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定方法是一個(gè)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)倪^(guò)程，以下是詳細(xì)步驟及注意事項(xiàng)：

　　一、測(cè)定步驟

　　1、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)

　　開啟紅外分光測(cè)油儀，按說(shuō)明書預(yù)熱30分鐘至1小時(shí)，使儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。

　　檢查光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)是否正常，進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和波數(shù)校準(zhǔn)，確保儀器精度。

　　2、標(biāo)準(zhǔn)油樣制備

　　選擇溶劑：使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純石油醚（如30-60℃沸程）或正己烷作為萃取劑，也可用（C?Cl?）清洗器皿以避免殘留干擾。

　　配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　高濃度儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取一定量標(biāo)準(zhǔn)油（如0.1g，至0.0001g），用石油醚溶解并定容至100mL，配制成1000mg/L儲(chǔ)備液。

　　梯度稀釋：從儲(chǔ)備液開始，用石油醚逐級(jí)稀釋，配制一系列濃度（如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。

　　3、空白歸零

　　將空白溶劑（如C?Cl?）注入比色皿，放入儀器樣品池，進(jìn)行空白歸零操作，確?；€穩(wěn)定。每次更換樣品時(shí)，用少量待測(cè)樣品沖洗比色皿2-3次，再注入足量樣品。

　　4、樣品測(cè)量

　　按濃度從低到高順序，依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)油樣的吸光度或透射率。

　　每個(gè)樣品測(cè)量3-5次，取平均值以減少誤差。測(cè)量完成后等待至少60秒，確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

　　儀器通常在特定波長(zhǎng)范圍（如2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1）掃描，測(cè)量C-H伸縮振動(dòng)吸收峰。

　　5、數(shù)據(jù)處理與曲線繪制

　　將吸光度值與對(duì)應(yīng)濃度輸入數(shù)據(jù)處理軟件，采用小二乘法線性回歸進(jìn)行曲線擬合。

　　觀察擬合曲線的相關(guān)系數(shù)（R值），若R≥0.999，則曲線可靠；否則需重做曲線或重配標(biāo)樣。

　　軟件自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算截距等參數(shù)。

　　6、驗(yàn)證與保存

　　用新作標(biāo)準(zhǔn)曲線反測(cè)高濃度標(biāo)準(zhǔn)油樣（如100mg/L），確認(rèn)濃度是否準(zhǔn)確。

　　保存曲線，并定期重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品或使用新標(biāo)樣驗(yàn)證曲線適用性。

　　二、注意事項(xiàng)

　　1、比色皿方向：測(cè)量時(shí)保持比色皿方向一致，避免因方向不同導(dǎo)致誤差。

　　2、溶劑揮發(fā)：在儲(chǔ)液瓶中加入適量純凈水，防止C?Cl?等溶劑揮發(fā)影響結(jié)果。

　　3、操作順序：按濃度從低到高測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)油樣，避免高濃度樣品污染低濃度樣品。

　　4、重復(fù)測(cè)量：每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量2-3次，取平均值以提高數(shù)據(jù)可靠性。

　　5、儀器維護(hù)：定期檢查儀器光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)，確保無(wú)異常情況。