石墨消解儀操作步驟詳解

　　一、操作前準(zhǔn)備

　　安全檢查

　　確認(rèn)電源接地正常，儀器表面無液體殘留，避免漏電風(fēng)險。

　　檢查通風(fēng)系統(tǒng)（如外接排風(fēng)裝置或通風(fēng)櫥）是否開啟，確保實驗環(huán)境空氣流通，防止有害氣體積聚。

　　佩戴防護(hù)裝備：耐酸堿手套、護(hù)目鏡、實驗服，必要時使用防毒面具。

　　試劑與樣品準(zhǔn)備

　　消解管/罐處理：預(yù)先用稀硝酸浸泡清洗，去除殘留污染物，避免干擾實驗結(jié)果。

　　樣品稱量：將待消解樣品（如土壤、食品、環(huán)境樣品等）稱重至消解管中，記錄樣品質(zhì)量。

　　試劑添加：根據(jù)實驗需求，緩慢加入消解試劑（如硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等），建議分次加入以避免劇烈反應(yīng)。若需預(yù)反應(yīng)（如冷消解），靜置10-30分鐘后再加熱。

　　二、操作步驟

　　開機預(yù)熱

　　接通電源，啟動儀器，設(shè)置預(yù)熱溫度（通常50-80℃，根據(jù)試劑性質(zhì)調(diào)整）。預(yù)熱可確保石墨塊受熱均勻，延長儀器壽命。

　　裝載樣品

　　將裝有樣品的消解管對稱放入石墨孔位，確保平衡，避免局部過熱。

　　加蓋防噴罩，防止酸霧擴散，保護(hù)操作人員安全。

　　參數(shù)設(shè)置

　　溫度梯度：根據(jù)樣品類型選擇預(yù)設(shè)程序或手動設(shè)置。例如，土壤重金屬消解可采用階梯升溫（80℃→120℃→180℃，每階段保持10-30分鐘）；食品樣品消解可設(shè)置為150℃恒溫1.5小時。

　　消解時間：總時長根據(jù)樣品性質(zhì)調(diào)整，通常為1-4小時。

　　攪拌功能：若儀器支持，選擇“搖勻"功能促進(jìn)樣品與試劑混合，提高消解效率。

　　啟動消解

　　確認(rèn)參數(shù)無誤后啟動程序，實時觀察消解狀態(tài)。液體應(yīng)平穩(wěn)沸騰，避免劇烈噴濺。若出現(xiàn)冒濃煙或劇烈反應(yīng)，立即暫停程序并通風(fēng)處理。

　　結(jié)束處理

　　程序結(jié)束后，待溫度自然冷卻至60℃以下再開蓋，防止酸霧傷害。

　　關(guān)閉電源，取出消解管轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，進(jìn)行后續(xù)定容、過濾或分析操作。

　　三、關(guān)鍵注意事項

　　裝液量控制

　　避免酸液過量導(dǎo)致溢出，建議裝液量不超過消解管容積的1/3。

　　高溫操作禁忌

　　高溫階段禁止開蓋，防止?fàn)C傷和酸霧泄漏。若需中途添加試劑，需先暫停程序并降溫。

　　異常情況處理

　　若消解液噴濺，立即暫停程序，用去離子水清洗孔位，并檢查儀器密封性。

　　溫度異常時，檢查傳感器或聯(lián)系維修人員，避免控溫失效導(dǎo)致實驗失敗或安全事故。

　　維護(hù)與校準(zhǔn)

　　日常清潔：每日使用后清潔石墨孔位殘留酸液，防止腐蝕。

　　定期校準(zhǔn)：每月校準(zhǔn)溫度傳感器，確保控溫精度（誤差需<±2℃）。

　　長期存放：儀器長期不用時，按說明書規(guī)定環(huán)境存放，避免潮濕或強電磁場干擾。